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HJ 101-2019 氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀技術(shù)要求 及檢測方法

[2022-03-22 14:20:11]

HJ 101-2019 氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法-修改(1).pdf


1  適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水的氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀的指導(dǎo)

生產(chǎn)設(shè)計(jì)、指導(dǎo)應(yīng)用選型和開展性能檢測。

氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀的量程范圍應(yīng)包含 0. 1 mg/L～150 mg/L，可滿足地下水、地表 水、生活污水和工業(yè)廢水的監(jiān)測需求。

2  規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本 標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 9969    工業(yè)產(chǎn)品使用說明書 總則

GB/T 13306    標(biāo)牌

HJ 212    污染物在線監(jiān)控（監(jiān)測） 系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)

HJ 535    水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法

HJ 536    水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法

3  術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

基本檢測范圍 basic test range

指可以基本滿足環(huán)境管理監(jiān)測需求的儀器測量范圍。

3.2

擴(kuò)展檢測范圍 extended test range

指在基本檢測范圍基礎(chǔ)上，通過物理手段可以擴(kuò)大的、用以持續(xù)滿足環(huán)境管理監(jiān)測需求 的儀器測量范圍。

3.3

試樣 sample

指導(dǎo)入自動(dòng)分析儀的地下水、河流、湖泊等地表水以及企事業(yè)單位排放的工業(yè)廢水和生 活污水。

3.4

示值誤差 indication error

指儀器測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差。

3.5

定量下限 l imit of quant itat ion

指在滿足限定示值誤差的前提下， 自動(dòng)分析儀能夠準(zhǔn)確定量測定被測物質(zhì)的最低濃度。

3.6

重復(fù)性 repeatabi l ity

指在未對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下，儀器測量同一標(biāo)準(zhǔn)溶液的一致

性，用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

3.7

24 h 低濃度漂移 low level drift in 24 h

指在未對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下，按規(guī)定周期連續(xù)測量（0～20%） 檢測范圍上限值的低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器的測定值與初始值之間的偏差絕對(duì)值的平均值。

3.8

24 h 高濃度漂移 high level dr ift in 24 h

指在未對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)劃外的人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下，按規(guī)定周期連續(xù)測量（ 80%～ 100%）檢測范圍上限值的高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器的測定值與初始值偏差的平均值相對(duì)于檢 測范圍上限值的百分率。

3.9

記憶效應(yīng) memory effect

指儀器完成某一標(biāo)準(zhǔn)溶液或試樣測量后，儀器管路中的殘留對(duì)下一個(gè)測量結(jié)果的影響程 度。

3.10

電壓影響試驗(yàn) interference of voltage

指儀器在不同供電電壓下測量同一標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定值與標(biāo)準(zhǔn)供電電壓下（220 V）的 測定值之間的偏差。

3.11

pH 影響試驗(yàn) interference of pH

指儀器在測定不同pH 值標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，其測定值與測定中性標(biāo)準(zhǔn)溶液（pH=7）的測定值 之間的偏差。

3.12

環(huán)境溫度影響試驗(yàn) interference of environmental temperature

指儀器在不同的環(huán)境溫度下測量同一標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定值與 20℃下的測定值之間的偏 差。

3.13

最小維護(hù)周期 minimum per iod between maintenance operat ions

指在檢測過程中不對(duì)儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)（包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器等），直 到儀器不能保持正常測定狀態(tài)或性能指標(biāo)不滿足相關(guān)要求的總運(yùn)行時(shí)間（小時(shí)）。

3.14

有效數(shù)據(jù)率 data availability

指在整個(gè)儀器檢測周期內(nèi)，實(shí)際有效數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)相對(duì)于應(yīng)獲得的總數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)的百分比。 3.15

一致性 conformity

指在相同測試條件下多臺(tái)儀器測定值的平行程度。

3.16

運(yùn)行日志 running record

指在儀器運(yùn)行過程中，儀器自動(dòng)記錄的實(shí)時(shí)狀態(tài)信息。

3.17

分析廢液  waste l iquid of analys is

指在儀器分析測試過程中，產(chǎn)生的反應(yīng)廢液。

3.18

清洗廢水  cleaning wastewater

指在儀器分析測試過程中，除分析廢液以外的清洗廢水。

4  技術(shù)要求

 

4.1  儀器組成

氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀的基本組成單元如圖 1 所示，主要包含以下單元：

氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀

 

圖 1  氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀的基本結(jié)構(gòu)組成圖

進(jìn)樣/計(jì)量單元： 包括試樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等導(dǎo)入部分（含試樣通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道） 及計(jì)量部分。

試劑儲(chǔ)存單元： 存放各種標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑的功能單元，確保各種標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑存放

全和質(zhì)量。

物理/化學(xué)前處理單元： 通過物理、化學(xué)手段去除水樣基體的干擾或（和） 完成待測物 富集、稀釋等。

分析及檢測單元： 由反應(yīng)模塊和檢測模塊組成，通過控制單元完成對(duì)待測物質(zhì)的自動(dòng)在

線分析，并將測定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出的部分。

控制單元： 包括系統(tǒng)控制硬件和軟件，實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、消解和排液等操作的部分。具有數(shù)據(jù) 采集、處理、顯示存儲(chǔ)、安全管理、數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志查詢輸出等功能，同時(shí)具備輸出留樣、

觸發(fā)采樣等功能，控制單元實(shí)現(xiàn)以上功能時(shí)均能提供對(duì)應(yīng)的通訊協(xié)議，且通信協(xié)議滿足 HJ 212 的要求。

4.2 使用環(huán)境條件

環(huán)境溫度： 5℃～40℃；

相對(duì)濕度： 65%±20%；

電源電壓： 交流電壓 220 V±22 V；

電源頻率： 50 Hz ±0.5 Hz；

水樣溫度： 0℃～50℃。

4.3  外觀要求

4.3.1 儀器的標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB/T 13306規(guī)定的要求，應(yīng)在適當(dāng)?shù)拿黠@位置固定標(biāo)牌，固定標(biāo) 牌上應(yīng)包含如下內(nèi)容：

a）電源類別；

b）制造廠名稱、地址；

c）儀器名稱、型號(hào)規(guī)格；

d）出廠編號(hào)；

e）制造日期；

f）檢測范圍、定量下限；

g）定量下限：

h）使用環(huán)境條件。

4.3.2 顯示器應(yīng)無污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應(yīng)為中文，且字符均勻、清晰，屏幕無暗角、 黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現(xiàn)象，能根據(jù)顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。

4.3.3 機(jī)箱外殼應(yīng)由耐腐蝕材料制成，表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現(xiàn)象，表面涂層 均勻，無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。

4.3.4 產(chǎn)品組裝應(yīng)堅(jiān)固，零部件無松動(dòng)，按鍵、開關(guān)、門鎖等部件靈活可靠。

4.3.5 產(chǎn)品主要部件均應(yīng)具有相應(yīng)的標(biāo)識(shí)或文字說明。

4.3.6 產(chǎn)品應(yīng)在儀器醒目位置標(biāo)識(shí)分析流路圖。

4.4 性能要求

4.4.1  進(jìn)樣/計(jì)量單元

4.4.1.1 應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)成，不會(huì)因試劑或試樣的腐蝕性而影響測定結(jié)果。

4.4.1.2 計(jì)量單元應(yīng)保證試劑和試樣進(jìn)樣的穩(wěn)定、 準(zhǔn)確性。

4.4.1.3 方便清洗和維護(hù)。

4.4.2  試劑儲(chǔ)存單元

4.4.2.1 所用材質(zhì)應(yīng)穩(wěn)定，不受儲(chǔ)存試劑侵蝕。

4.4.2.2 儲(chǔ)存的試劑量能保證儀器檢測不少于 168 個(gè)試樣。

4.4.2.3 在檢測時(shí)段內(nèi)保持試劑一直符合儀器說明書中的規(guī)定。

4.4.3  物理/化學(xué)前處理單元

4.4.3.1 當(dāng)水樣基體干擾嚴(yán)重，且傳感器自身無法克服時(shí)，應(yīng)具備相應(yīng)的處理單元，以消除 對(duì)測定結(jié)果的干擾。

4.4.3.2 可具有自動(dòng)加熱裝置和溫度傳感器， 可以設(shè)置加熱時(shí)間和溫度。

4.4.3.3 可具有冷卻裝置和安全防護(hù)裝置， 可保持恒溫或恒壓。

4.4.4  分析及檢測單元

4.4.4.1 分析模塊應(yīng)采用防腐蝕耐高溫材料， 且易于清洗。

4.4.4.2 檢測模塊的輸出信號(hào)應(yīng)穩(wěn)定。

4.4.4.3 信號(hào)轉(zhuǎn)換器具有將測定值轉(zhuǎn)換成相對(duì)應(yīng)量的電信號(hào)輸出的功能（4 mA～20 mA DC 或 RS232 / RS485  接口）。

4.4.4.4 檢測周期不大于 60 min。

4.4.5  控制單元

4.4.5.1 應(yīng)具有定時(shí)測試功能。

4.4.5.2 應(yīng)具有對(duì)進(jìn)樣/計(jì)量、物理/化學(xué)前處理單元和分析及檢測等單元的手動(dòng)和自動(dòng)清洗 功能。

4.4.5.3 應(yīng)具有手動(dòng)和自動(dòng)校準(zhǔn)功能， 能設(shè)置自動(dòng)校準(zhǔn)周期。

4.4.5.4 應(yīng)具有自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)樣品核查功能。

4.4.5.5 如含有多個(gè)量程，應(yīng)具有自動(dòng)切換量程功能，儀器顯示最終測試結(jié)果。

4.4.5.6 應(yīng)具有對(duì)所有數(shù)據(jù)、儀器參數(shù)及運(yùn)行日志自動(dòng)采集、存儲(chǔ)、處理、查詢、顯示和輸 出等功能。

4.4.5.7 應(yīng)儲(chǔ)存至少 12 個(gè)月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志。

4.4.5.8 應(yīng)具備對(duì)不同測試數(shù)據(jù)添加標(biāo)識(shí)的功能， 具體標(biāo)識(shí)符合 HJ 212  相關(guān)規(guī)定。

4.4.5.9 儀器測量結(jié)果單位為 mg/L ，小數(shù)點(diǎn)后保留 2 位數(shù)字。

4.4.5.10 應(yīng)具有數(shù)字量通訊接口，通過數(shù)字量通訊接口輸出指令、相關(guān)數(shù)據(jù)及運(yùn)行日志， 并可接收管理平臺(tái)的遠(yuǎn)程控制指令，至少包含遠(yuǎn)程啟動(dòng)、遠(yuǎn)程對(duì)時(shí)功能。

4.4.5.11 數(shù)據(jù)傳輸應(yīng)提供通訊協(xié)議， 且滿足 HJ 212 的要求。

4.4.5.12 應(yīng)實(shí)現(xiàn)監(jiān)測數(shù)據(jù)的串口輸出與網(wǎng)口輸出。

4.4.5.12 應(yīng)具有異常信息記錄、上傳及反饋功能，至少應(yīng)包括： 缺試劑報(bào)警、部件故障報(bào) 警、漏液報(bào)警、取樣故障報(bào)警和超標(biāo)報(bào)警等。

4.4.5.13 應(yīng)具有意外斷電且再度通電時(shí)， 能自動(dòng)排出斷電前正在測定的水樣和試劑、 自動(dòng) 清洗各通道、自動(dòng)復(fù)位到重新開始測試狀態(tài)的功能。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài)，再次通 電后能自動(dòng)冷卻，并自動(dòng)復(fù)位到重新開始測試的狀態(tài)。所有系統(tǒng)設(shè)置數(shù)據(jù)，包括校準(zhǔn)數(shù)據(jù)、 警報(bào)數(shù)據(jù)和運(yùn)行數(shù)據(jù)，在斷電 30 天內(nèi)重新連接電源時(shí)不發(fā)生變化。

4.4.5.14 應(yīng)具備三級(jí)操作管理權(quán)限， 一級(jí)為查詢權(quán)限，只可進(jìn)行參數(shù)、數(shù)據(jù)等信息的查詢； 二級(jí)為管理權(quán)限，可以對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)、清洗、參數(shù)設(shè)置等維護(hù)、維修操作； 三級(jí)為開發(fā)者 權(quán)限，可以對(duì)儀器進(jìn)行內(nèi)核修改。

4.4.5.15 應(yīng)具有將分析廢液和清洗廢水收集、 存放的功能，按照管理要求處理。

5  性能指標(biāo)及檢測方法

 

5.1  性能指標(biāo)

在氨氮濃度值為 0. 1 mg/L～10 mg/L 的基本檢測范圍內(nèi)，按照本標(biāo)準(zhǔn) 5.5 規(guī)定的方法進(jìn) 行試驗(yàn)，氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀性能必須滿足表 1 的要求。

表 1 氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀基本檢測范圍性能指標(biāo)及檢測方法

 

指標(biāo)名稱

性能指標(biāo)

檢測方法

 

示值誤差

20%*

± 8 %

 

5.5. 1

50% *

± 5 %

80% *

± 3 %

定量下限

≤ 0. 15 mg/L （示值誤差 ± 30%）

5.5.2

重復(fù)性

≤2%

5.5.3

24 h 低濃度漂移

≤ 0.02 mg/L

5.5.4

24 h 高濃度漂移

≤ 1 %

5.5.5

記憶效應(yīng)

80%*→20%*

± 0.3 mg/L

5.5.6

20%*→80%*

± 0.2 mg/L

電壓影響試驗(yàn)

± 5 %

5.5.7

pH 影響試驗(yàn)

± 6 %

5.5.8

環(huán)境溫度影響試驗(yàn)

± 5 %

5.5.9

實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)

氨氮＜2.00 mg/L

≤0.2 mg/L

5.5. 10

氨氮≥2.00 mg/L

≤10%

最小維護(hù)周期

≥168 h/次

5.5. 11

有效數(shù)據(jù)率

≥90 %

5.5. 12

一致性

≥90 %

5.5. 13

*：測試溶液濃度相對(duì)于基本檢測范圍上限值（ 10 mg/L）的百分比。

在氨氮濃度值為 10 mg/L～150 mg/L 的擴(kuò)展檢測范圍內(nèi)，按照本標(biāo)準(zhǔn) 5.6 規(guī)定的方法進(jìn) 行試驗(yàn)時(shí)，氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀性能必須滿足表 2  的要求。

表 2 氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀擴(kuò)展檢測范圍性能指標(biāo)及檢測方法

 

指標(biāo)名稱

性能指標(biāo)

試驗(yàn)方法

示值誤差

±3 %

5.6. 1

重復(fù)性

≤5 %

5.6.2

24 h 高濃度漂移

≤2 %

5.6.3

5.2  檢測條件

參照本標(biāo)準(zhǔn) 4.2 條款。

5.3  試劑

5.3.1  實(shí)驗(yàn)用水： 按 HJ 535 方法獲得無氨水。

5.3.2  氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ= 1000.0 mg/L。

稱取在 100℃～105℃干燥 2 h 并冷卻至恒重后的氯化銨（NH4Cl ，優(yōu)級(jí)純） 3.8190 g， 溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，此溶液在 2℃～5℃下貯存，可穩(wěn)定 保存一個(gè)月。

其他低濃度氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液由氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液經(jīng)逐級(jí)稀釋后獲得。

5.3.3  其余試劑： 由儀器制造商提供。

5.4   試驗(yàn)準(zhǔn)備及校正

5.4.1  檢查儀器各部件，調(diào)整儀器至正常工作狀態(tài)。

5.4.2  檢查儀器各個(gè)試劑，并保證足量且質(zhì)量符合要求。

5.4.3  接通電源后，按照儀器制造商提供的操作說明書中規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱運(yùn)行， 以使各部分功能穩(wěn)定。

5.4.4  按照儀器制造商提供的操作說明書中規(guī)定的校正方法，使用氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.3.2） 配制儀器規(guī)定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正。

5.5  基本檢測范圍檢測方法

 

5.5.1  示值誤差

儀器正常運(yùn)行期間，分別測定氨氮濃度值約為 2 mg/L 、5 mg/L 、8 mg/L 的三種標(biāo)準(zhǔn)溶

液，每種溶液連續(xù)測定 n （n=6）次，n （n=6）次測定值的平均值相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的 相對(duì)誤差。按公式（1）計(jì)算各次示值誤差Re 。

 

 

Re  =              100%                                               （ 1）

ρ

式中： Re ——示值誤差，%；

x ——每個(gè)濃度 n 次測量平均值，mg/L；

ρ——氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/L。

 

5.5.2  定量下限

儀器正常運(yùn)行期間，連續(xù)測定氨氮濃度值約為 0. 1 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液 n （n=7）次，按照 公式（1）計(jì)算 n（n=7）次測定值的示值誤差 Re ，按照公式（2）計(jì)算 n（n=7）次測定值的 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S，按照公示（3）計(jì)算儀器的定量下限LOQ。

 


式中： S—— n 次測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；

n ——測量次數(shù)；

xi ——第 i 次測定值，mg/L；

x ——標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值的平均值，mg/L；

LOQ——定量下限，mg/L。

5.5.3  重復(fù)性

儀器正常運(yùn)行期間，分別測定氨氮濃度值約為 2 mg/L 和 8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種標(biāo)準(zhǔn) 溶液連續(xù)測定 n （n=6）次，按公式（4）計(jì)算每種濃度的 n （n=6）次測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差 Sr ，取兩次相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大值作為儀器重復(fù)性的檢測結(jié)果。

S     100%                                            （4）

x

式中： Sr ——重復(fù)性；

xi ——第 i 次測量值，mg/L；

x ——n 次測量平均值，mg/L；

n——測定次數(shù)。

5.5.4  24 h 低濃度漂移

儀器正常運(yùn)行期間，測定氨氮濃度值約為 0.2 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 h 測試一次，連續(xù)測 定 24 h 。采用該時(shí)間內(nèi)的初期值（最初的 3 次測量值的平均值） Z0 ，計(jì)算Zi 與 Z0 偏差絕對(duì)

值的平均值為 24 h 低濃度漂移 ZD 。計(jì)算方法見公式（5）。

n  Zi   - Z0 

n

式中： ZD——24 h 低濃度漂移，mg/L；

Zi——第 i 次測量值，mg/L；

Z0——最初 3 次測量值的平均值，mg/L；

n——測定次數(shù)。

5.5.5  24 h 高濃度漂移

儀器正常運(yùn)行期間，測定氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 h 測試一次，連續(xù)測定 24 h ，采用該時(shí)間內(nèi)的初期值（最初的 3 次測定值的平均值） R0 ，計(jì)算Ri 與 R0 偏差絕對(duì)值 的平均值相對(duì)于檢測范圍上限值的百分率。計(jì)算方法見公式（6）。

式中： RD——24 h 高濃度漂移，%；

Ri——第 i 次測量值，mg/L；

R0——最初 3 次測量值的平均值，

 


R——檢測范圍上限值，mg/L；

n——測定次數(shù)。

5.5.6  記憶效應(yīng)

儀器正常運(yùn)行期間，儀器連續(xù)測量 3 次氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液后（測定結(jié)

果不作考核），再依次測量氨氮濃度值為 2 mg/L 和 8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液各 7 次，分別計(jì)算兩 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液第 1 次測量值與后 6 次測量平均值的差值為記憶效應(yīng) T，計(jì)算方法見公式 （7），以絕對(duì)值作為記憶效應(yīng)的判定值。


 

式中： T——記憶效應(yīng)，mg/L；

Xi——第 i 次測量值，mg/L。

5.5.7  電壓影響試驗(yàn)

儀器正常運(yùn)行期間，采用氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器在初始電壓 220 V

條件下測量 3 次； 調(diào)節(jié)電壓至 242 V ，測量同一標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 次； 再次調(diào)節(jié)電壓至 198 V ，測 量同一標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 次。以 220 V 條件下 3 次測量值平均值為 Vs，按照公式（8）分別計(jì)算 242

V 和 198 V 條件下 3 次測量值的平均值 Vi 相對(duì)于 Vs 的相對(duì)誤差ΔV，以絕對(duì)值較大者作為電 壓影響試驗(yàn)的判定值。

ΔV  =    i   -   s    × 100%                                            （ 8）

s

式中： ΔV —— 電壓影響，%；

Vi——某電壓條件下 3 次測量值的平均值，mg/L；

Vs——220V 下 3 次測量的平均值，mg/L。

5.5.8  pH 影響試驗(yàn)

儀器正常運(yùn)行期間，采用氨氮濃度值約為 5 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液pH 值為 4 和 9，儀器分別測量原標(biāo)準(zhǔn)溶液、pH 為 4 的標(biāo)準(zhǔn)溶液和pH 為 9 的標(biāo)準(zhǔn)溶液各 3 次。以原標(biāo) 準(zhǔn)溶液 3 次測量值平均值為 As ，按照公式（9）分別計(jì)算不同pH 條件下的pH 影響ΔA ，取 其中絕對(duì)值較大者作為pH 影響試驗(yàn)的判定值。


 

ΔA  =    i   -   s    × 100%                                            （9）

s

 

式中： A——pH 影響，%；

Ai——某pH 條件下 3 次測量值的平均值；

As——原標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 次測量的平均值。

5.5.9  環(huán)境溫度影響試驗(yàn)

儀器正常運(yùn)行期間，采用氨氮濃度值約為 8 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照 20℃→5℃→20℃ →40℃→20℃順序，每次變換溫度后，所有儀器試劑穩(wěn)定 5 小時(shí)后，連續(xù)測試 3 次。以 20℃ 條件下 9 個(gè)測量值的平均值為 Cs ，按照公式（ 10）分別計(jì)算 5℃和 40℃條件下 3 次測定值 的平均值 Ci 相對(duì)于 Cs 的相對(duì)誤差ΔTt ，以絕對(duì)值較大者作為環(huán)境溫度影響試驗(yàn)的判定值。

 

 Tt   =   Ci    Cs     100 %                                                   （ 10）

s

式中： Tt ——環(huán)境溫度影響，%；

Ci——t 為 5℃或者 40℃時(shí) 3 次測定值平均值，mg/L；

Cs——20℃條件下 9 次測量值的平均值，mg/L。

5.5.10  實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)

儀器正常運(yùn)行期間，選擇五種不同類型的實(shí)際水樣，五種水樣的氨氮濃度基本平均分布

在基本檢測范圍內(nèi)。采用氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀連續(xù)測量該水樣 n （n ≥10）次，每次測

量值記為Xi ，采用實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)分析方法 HJ 535 或 HJ 536 對(duì)該水樣分析 n’ （n’≥3）次，n ’

 

次測量值的平均值記為B 。

當(dāng)水樣氨氮濃度在≥2.00 mg/L 時(shí)，計(jì)算每種水樣相對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值（A ），計(jì)算 方法見公式（11）。

 Xi -  B

nB

 

水樣氨氮濃度在＜2.00 mg/L 時(shí)，計(jì)算水樣誤差絕對(duì)值的平均值（ a ），計(jì)算方法見公式 （12）。

n

a =  i  1                                                                                                                 （ 12）

n

 

式中：A ——水樣相對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，%；

a ——水樣絕對(duì)誤差絕對(duì)值的平均值，mg/L；

Xi——氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀測定水樣第 i 次的測量值，mg/L；

 

B ——手工方法測定水樣的平均值，mg/L；

n——氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀測量水樣次數(shù)；

i——氨氮水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測儀第 i 次測量水樣。

5.5.11  最小維護(hù)周期

在整個(gè)儀器檢測周期中，任何兩次對(duì)儀器的維護(hù)（包括傾倒廢液、添加試劑、更換量程 及其他維修維護(hù)） 間隔應(yīng)≥168 h。

5.5.12  有效數(shù)據(jù)率

在整個(gè)基本檢測范圍的檢測周期中，有效的數(shù)據(jù)為：

a)     當(dāng)儀器在進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的項(xiàng)目檢測（不包含環(huán)境溫度干擾） 時(shí)，運(yùn)行測量的顯 示值滿足本標(biāo)準(zhǔn)表 1 中各項(xiàng)指標(biāo)（不包括有效數(shù)據(jù)率指標(biāo)） 的要求；

b)     當(dāng)儀器在進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的項(xiàng)目檢測之外時(shí)，儀器應(yīng)測定某特定濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液， 測量值應(yīng)滿足示值誤差位于±10%范圍內(nèi)的要求。

不滿足上述兩條或缺失數(shù)據(jù)為無效值。實(shí)際有效數(shù)據(jù)（不包含環(huán)境溫度干擾） 的數(shù)目相 對(duì)于檢測周期內(nèi)應(yīng)得到的所有數(shù)據(jù)（不包含環(huán)境溫度干擾） 的數(shù)目的百分比，即為有效數(shù)據(jù) 率，計(jì)算方法見公式（ 13）。

D =    e   × 100%                                               （ 13）

t

式中： D ——有效數(shù)據(jù)率，%；

D ——有效數(shù)據(jù)量；

Dt ——所有數(shù)據(jù)量。

5.5.13  一致性

儀器正常運(yùn)行期間，抽取至少三臺(tái)儀器，1 h 測試一次，獲得 168 組數(shù)據(jù) Ci,j（其中 i 是 儀器編號(hào)，j 是水樣編號(hào)），按照公式（14）計(jì)算第j 時(shí)段濃度數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sj ，再按 照公式（15）計(jì)算數(shù)據(jù)的一致性 S。

當(dāng) Sj＞10%時(shí)，視為 S＜90%。


m——水樣編號(hào)總數(shù)；

Ci,j——第i臺(tái)儀器j水樣數(shù)據(jù)Ci,j ，其中i=1 ，2 ，3 ， … ，n，j=1 ，2 ，3 ， … ，m； Sj——第j時(shí)段數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；

S——一致性，%。

5.6  擴(kuò)展檢測范圍檢測方法

 

5.6.1  示值誤差

儀器正常運(yùn)行期間，測定氨氮濃度值約為 75 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定 n（n=6）次， 按公式（1）計(jì)算示值誤差。

5.6.2  重復(fù)性

待儀器穩(wěn)定運(yùn)行后，測定氨氮濃度值約為 75 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定 n（n=6）次， 按公式（4）計(jì)算 6 次測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sr 。

5.6.3  24 h 高濃度漂移

儀器正常運(yùn)行期間，測定氨氮濃度值約為 120 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 h 測試一次，連續(xù)測 定 24 h 。采用該時(shí)間內(nèi)的初期值（最初的 3 次測定值的平均值） R0 ，按公式（6）計(jì)算Ri 與 R0 誤差絕對(duì)值的平均值相對(duì)于檢測范圍上限值的百分率。

6  操作說明書

儀器的操作說明書應(yīng)符合 GB/T 9969 ，至少包括以下內(nèi)容： 現(xiàn)場安裝條件及方法、儀器 操作方法、部件及試劑標(biāo)識(shí)、校正液的配制方法、試劑使用方法、常見故障處理、廢液處置 方法、 日常維護(hù)說明及其他注意事項(xiàng)等。


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